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气相色谱进样技术的几点要求

2019-7-26 10:20:10      点击:

对于气相色谱进样来说,要求速度快,这样可以使样品在气化室汽化后随载气以浓缩状态进入柱内,而不被载气所稀释,因而峰的原始宽度就窄,有利于分离。反之,若进样缓慢,样品气化后被载气稀释,使峰形变宽,并且不对称,既不利于分离也不利于定量。

因此,为了保证好的分离结果,为了使分析结果有较好的重现性,克莱克特提醒实验操作人员,在气相色谱进样时要注意以下几点要求:

(1)用注射器取样时,应先用丙酮或乙醚抽吸5~6次后,再用被测试液抽洗5~6次,然后缓缓抽取一定量试液(稍多于需要量),此时若有空气带入注射器内,应先排除气泡后,再排去过量的试液,并用滤纸或擦镜纸吸去针杆处所沾的试液(千万勿吸去针头内的试液)。

(2)取样后就立即进样,进样时要求注射器垂直于进样口,左手扶着针头防弯曲,右手拿注射器迅速刺穿硅橡胶垫,平稳、敏捷的推进针筒(针头尖尽可能刺深一些,且深度一定,针头不能碰着汽化室内壁),用右手食指平稳、轻巧、迅速的将样品注入,完成后立即拔出。

(3)进样时要求操作稳当、连贯、迅速。进针位置及速度、针尖停留和拔出速度都会影响进样的重现性,一般进样相对误差为2~5%。

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