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气相进样条件的三个方面

2019-7-19 10:15:38      点击:

在气相色谱分析中,只有满足了一定的进样条件,才能保证样品能合理的进入到色谱柱中,然后被检测器分析,从而得出准确的分析结果。本文克莱克特自动进样器就来讲讲气相进样条件的三个方面。

进样条件包括进样量、进样时间和汽化温度三个方面。

1、进样量。在进行气相色谱分析时,进样量要适当。若进样量过大,所得到的色谱峰峰形不对称程度增加,峰变宽,分离度变小,保留值发生变化,峰高、峰面积与进样量不成线性关系,无法定量。若进样量过小,又会因检测器灵敏度不够,不能检出。色谱柱最大允许进样量可以通过实验测定,方法是:其他实验条件不变,仅逐渐加大进样量,直至所出的峰的半峰宽变宽或保留值改变时,此进样量就是最大允许进样量。

2、进样时间。进样时,要求速度快,这样可以使样品在汽化室汽化后随载气以浓缩状态进入柱内,而不被载气所稀释,因而峰的原始宽度就变窄,有利于分离。反之,若进样缓慢,样品汽化后被载气所稀释,使峰形变宽,并且不对称,既不利于分离也不利于定量。此外,进样时应固定进样针深度及位置,针头切勿碰到汽化室内壁。

3、汽化温度。汽化温度是对液体样品而言的,液体样品进样后要求能迅速汽化,汽化温度应足以迅速汽化样品,又不至于引起样品的分解。汽化温度一般比柱温高30~70℃或比样品组分中最高沸点的组分温度高30~50℃。

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