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气相色谱柱老化的相关知识

2019-3-27 9:51:55      点击:

对于气相色谱分析来说,老化气相色谱柱是一项常见的工作,只有经过老化的色谱柱才能进行相应的分析。一般来说,新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用或色谱柱受到一定污染后都需要进行适当的老化。本文克莱克特自动进样器就来讲讲气相色谱柱老化的相关知识。

(1)老化的目的。烘烤去除气相色谱柱表面的污染物(随样品或载气进入和冷凝下来的污染物、降解的固定相碎片),以获得干净而平稳的基线,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。

(2)老化步骤。老化前接好气相色谱柱,接通载气并确保系统无漏气。通常来讲,将色谱柱连接在检测器上进行色谱柱老化是安全的,并不会污染检测器。只是对于高灵敏度检测器,不将色谱柱连接检测器进行老化。老化时将炉温逐渐升至老化温度,然后在老化温度下持续老化。

(3)老化温度。可以参考将进行的分析条件,可在方法的最高温度基础上加20度(但不得超过色谱柱的恒温温度上限)进行老化,如果尚无分析方法,可在色谱柱的恒温温度上限减20度进行老化。

(4)老化时间。老化时间主要取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱,通常推荐的老化时间为2~3个小时。当方法对灵敏度的要求较高、固定相的极性较强或膜厚较厚时,老化时间需要适当延长。

(5)充分老化。色谱柱老化之后,可利用流失曲线来检查是否已经老化充分。流失曲线是在不进样情况下运行程序升温所获得的色谱图,正常的流失曲线随温度升高平滑上升,且没有明显杂峰。

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