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热解析原理是什么

2019-4-15 10:23:14      点击:

热解析是将固体、液体、气体样品或吸附有待测物的吸附管置于热解析装置中,当装置升温时,挥发性、半挥发性组分从被解析物中释放出来,通过惰性载气带着待测物进入GCGC-MS分析的一种技术。本文克莱克特就来讲讲热解析原理是什么。

热解析的基础是待测物从吸附材料商被全部解析出来,即通过加热时样品中的有机物挥发出来而不发生降解且不产生不想要的副产物。因此控制样品温度、加热速率和采样时间非常重要,实验中需要优化采样体积、温度、载气流量、吸附剂选择、吸附效率、与分析仪器的接口等条件。

热解析是一种无溶剂、干净、通用、高灵敏度的样品前处理技术,相对于传统的溶剂提取法,热解析技术的灵敏度要高出3~4个数量级,且没有由于使用溶剂而引入的干扰、污染环境、损害人体健康等缺点。

由吸附理论可知,吸附剂与被吸附物之间的吸附力与温度有关。温度越低,吸附剂与被吸附物之间的吸附力越强;温度升高,吸附剂与被吸附物之间的吸附力变弱。当温度高到一定程度时,被吸附物就会从吸附剂上脱离。因此,加热可以使吸附在吸附剂的待测物解析下来。

热解析操作参数主要是解析温度、解析时间、载气流量等。解析温度要求严格控制升温速率和最终温度。升温速率越快、最终温度越高,解析速度越快,进人色谱柱的初始样品谱带越窄。

当然,温度上限受样品或吸附剂热稳定性的限制。热解析温度过低,可能会使样品中的待测组分解析不完全,回收率低,管中残留量大;热解析温度太高,可能会使某些待测组分对热不稳定而导致回收率低。一般常用的解析温度在300℃以下。

解析时间主要取决于待测物与样品基质作用的大小,以及样品颗粒的大小。解析过程往往是较慢的,需要较长的时间。太长的解析时间会导致初始谱带宽度加宽,不利于分离。为了解决这个问题,一般采用冷冻聚焦等技术来提高分离效率。

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